巰基酯生產廢水中的種種物質可以通過通例剖析技巧確定其含 量,如:(1)氯化鋅,在酸性前提下,以二苯胺為指導劑,用亞鐵氰 化鉀規范溶液滴定至藍紫色為黃綠色,通過耗用亞鐵氰化鉀規范溶液 體積和含量計較出巰基酯還原廢水中的鋅含量;(2)硫酸鈉,在酸性 前提下硫酸鹽與氯化鋇反應,生成硫酸鋇沉淀,經過濾干涸稱量后, 根據硫酸鋇品質可得出硫酸根的含量。測定出廢水中Zn2+的含量后, 再加入適量氨水和碳酸氫銨,過濾得到碳酸氨鋅溶液,末了通過蒸餾 脫除氨氣,即可得到堿式碳酸鋅。全部過程當中硫酸鈉、氯化鈉等別的 雜質,不會對反應造成影響。
工業堿式碳酸鋅,要緊用作輕型收斂劑,配制爐甘石、皮膚保護劑、 橡膠、乳膠成品原料及煤油開發過程當中的固井劑。
當前工業上合成堿式碳酸鋅要緊為浸酸法和蒸氨法。浸酸法主 要以菱鋅礦為原料通過酸浸、除雜、中和、沉淀、干涸制備堿式碳 酸鋅生產工藝,但該法以有機沉淀劑和有機螯合劑為除雜劑,除鐵、 錳、重金屬等雜質,再經過濾、中和、沉淀和干涸得堿式碳酸鋅, 有機溶劑毒性大、玷污大、操縱兇險、喪失多,不利于情況保護和 安全生產,且妨礙人體健康并增長生產老本。蒸氨法要緊以精制硫 酸鋅和農用碳酸氫氨制備堿式碳酸鋅的生產工藝,但該法副反應多, 且能耗高,收率低,不敷抱負。
巰基酯,尤其是PVC熱鞏固劑生產原料巰基酯(如巰基乙酸異 辛酯、巰基乙酸異丁酯等)生產的廢水中含有少量鋅鹽,所述廢水 普通經過處分而排放,如中國zhuanliZL 200810048478.6公示的巰基乙 酸異辛酯生產廢水處分技巧,將其中的固體懸浮物和COD等通過加 入藥劑撤除。不過,現有的廢水處分技巧能耗大、老本昂揚,處分 不善易玷污情況,并且廢水中的鋅鹽等物質得不到有效的收購行使,工業堿式碳酸鋅造成了資源的鋪張。
稱取21.6克亞鐵氰化鉀、0.6克鐵氰化鉀和0.2克無水碳酸鈉于 400ml燒杯中,用水溶解、稀釋至1000ml,置于棕色瓶中,放置1周后 過濾標定;稱取1克二苯胺,溶于100ml濃硫酸中,稱取3.5克湖北星化工有限義務公司巰基乙酸異辛酯的還原廢水,移入250ml容量瓶 中,用水稀釋至刻度,搖勻,移取25ml待測液,用上述亞鐵氰化鉀標 準溶液標定,同時做空缺實驗,測得巰基酯還原廢水中鋅離子濃度為 0.8mol/L。
在裝有攪拌裝置、溫度計的1000ml四口燒瓶中,加入200ml 湖北星化工有限義務公司巰基乙酸異辛酯的還原廢水,在攪拌條 件下加入4.0mol/L氨水40ml,調治pH值為6,稱取40克碳酸氫銨, 加入到四口燒瓶中,攪拌1小時,得到廓清透明的碳酸氨鋅溶液, 再通過過濾得到精制的碳酸氨鋅溶液,收率到達97%,碳酸氨鋅溶 液含量到達0.24mol/L。
將得到的精制碳酸氨鋅溶液,加入到1000ml三口燒瓶中,持續 真空泵,用電熱套加熱,真空度到達-0.08mpa,升溫至60℃,蒸餾 2.5小時,再舉行壓濾,濾餅用純水洗滌,干涸,得到白色粉末狀堿 式碳酸鋅,收率到達96%,鋅含量到達57.3%。